虽然产生的气泡在压力下不容易被察觉,但一旦撤去压力,比如在上样中加入溶剂时,气泡就会释放出来,严重的情况下,整个柱子会变得花团锦簇,这样样品就不可能顺利通过,当然也就没有分离,干法柱填料的优点是操作简单,可以直接上样,缺点是不易均匀填料,填料中间容易憋出气泡,影响柱效和一致性,但是,没有必要小心地添加溶剂上样,上样用的最多干法。

1、化学领域里「过柱子」是什么意思?柱子干了为什么可怕?

通过有机化学实验中的柱子,以溶剂为流动相,从填充硅胶的柱子中分离或纯化待分离或纯化的有机物。固定相通常是具有色谱规格的硅胶。也使用反相柱,固定相为色谱Al2O3。正己烷-乙醚一般用作流动相的溶剂,其比例根据被分离物质的极性而变化。用于选择性去除或分离某些物质(如树脂)的容器设备通常像一个柱。工业水处理中有离子交换柱,实验室分析检验中有气相色谱或液相色谱,称为色谱柱。其中所含的树脂对不同的物质有不同的吸附能力,这一特性可用于分析或分离物质。

2、吸附柱色谱思考题装柱,加样的操作中应注意什么问题

硅胶一定要填充牢固,走柱一定要用更多的溶剂。它必须在柱的下端停止燃烧,然后在恢复到室温后移除压力。硅胶顶层还有一小层石英砂填充,防止加溶剂时样品层不齐。但是,没有必要小心地添加溶剂上样。如乙醚、二氯甲烷更明显。虽然产生的气泡在压力下不容易被察觉,但一旦撤去压力,比如在上样中加入溶剂时,气泡就会释放出来。严重的情况下,整个柱子会变得花团锦簇,这样样品就不可能顺利通过,当然也就没有分离。

3、大孔树脂的 上样量怎么确定

大孔树脂上样的用量需要根据料液的进料流速、料液的内容物温度、料液的PH值等多种因素来确定。通常建议进行小规模试验,确定树脂对目标物的饱和吸附量,然后设计树脂用量。大孔吸附树脂的分析操作与硅胶不同。大孔吸附树脂使用前要活化,用水或酒精浸泡12小时,再用酸碱处理。用的时候只能大致分开,硅胶是看不到水的。上样用的最多干法。

4、试述湿法装柱和 干法装柱各有什么优缺点

湿柱填充的优点是填充密实均匀,缺点是需要选择合适的溶剂,如果溶剂中含有水分,会影响硅胶的活性。干法柱填料的优点是操作简单,可以直接上样,缺点是不易均匀填料,填料中间容易憋出气泡,影响柱效和一致性,湿柱填料的优点:1。一般来说,色谱柱填充牢固,没有气泡,硅胶内部的孔径是湿的,可以充分利用内表面积,所以装载量大,节省材料。缺点:1,硅胶上表面的平整度和高度对柱填充效果影响很大,硅胶的高度一般在15cm左右。如果太短,分离效果可能不好,如果太长,由于扩散或拖尾,分离效果可能不好。


文章TAG:干法上样  上样  干法  
下一篇